Реактивы: свежеприготовленный 5%-ный раствор KJ, 0,2%-ный раствор йодноватокислого калия 0,01 и. раствор гипосульфита натрия
Зернопродукты, анализируемые на остаточное содержание бромистого метила, берут для анализа в таком количестве, которое помещается в сосуд для зерна. Во избежание потери фумиганта образец зернопродукта после вскрытия герметичной тары немедленно пересыпают в сосуд для зерна.
В поглотительный стакан наливают 50 мл 0,2%-ного раствора KJ03.
Рабочее напряжение, подаваемое на пиролитическую трубку, составляет 115-120 В. При этом температура трубки достигает 980-1050° С.
Анализ фумигированного зернопродукта продолжается в течение 1 ч.
По окончании анализа открывают пробку поглотительного стакана и добавляют в него 5 мл 5%-ного раствора KJ. Бромистый водород, образовавшийся в результате разложения бромистого метила, немедленно вступает в реакцию с KJ и KJ03 с выделением свободного йода.
Количество выделившегося йода определяют титрованием 0,01 н. раствора гипосульфита в присутствии крахмала.
Количество бромистого метила в миллиграммах в 1 кг или в 1 л газовоздушной смеси подсчитывают по формуле
где а - количество 0,01 н. раствора гипосульфита, пошедшего на титрование выделившегося йода, мл;
Н - нормальность раствора гипосульфита;
к - поправочный коэффициент к нормальности гипосульфита; 95- грамм-эквивалент бромистого метила;
g - навеска анализируемого продукта в килограммах или объем газовоздушной смеси в литрах, приведенный к нормальным условиям.
Пример. Для анализа взята навеска продукта массой 400 г. На титрование выделившегося йода пошло 2 мл 0,01 н. раствора гипосульфита с поправочным коэффициентом 1,028.
В пересчете на 1 кг получим