Для проведения анализа необходимо иметь:

лабораторный перегонный аппарат Долматова, в котором крышку уплотняют зажимными винтами, или аппарат с гидравлическим затвором (рис. 3, 4). Емкость патрона, вмещающего 200 г измельченного сырья, должна составлять 1,2-1,5 л. Аппараты должны быть снабжены паровыми игольчатыми вентилями типа ВИДУ-6 мм;

Рис. 3. Аппарат Долматова с зажимными винтами.

 

Рис. 4. Аппарат с гидравлическим затвором: 1 - крышка; 2 - патрон для сырья; 3 - рубашка; 4 - кожух гидравлического затвора.

холодильники стеклянные вертикальные с 6-8 шариками или металлической латунной или медной, внутри луженой прямой трубкой или змеевиком. Общая длина трубки должна быть не менее 600-700 мм, внутренний диаметр 8-10 мм;

приемники Долматова с ценой деления не более 0,05 мл;

весы технические с разновесом;

мельницу лабораторную двухвалковую с рифлеными валками;

весы аналитические с разновесом.

Плоды кориандра (450 г), выделенные из средней пробы, измельчают в течение 1-2 мин. Измельченная: масса должна состоять из раздавленных в лепесток частичек ядра и лузги с толщиной лепестка 0,2 мм. На технических весах отвешивают две навески по 200 г. Затем их загружают в патроны аппаратов, немного уплотняя по краям. Измельчение, взвешивание и загрузку надо выполнять быстро.

Патроны вставляют в аппараты, которые плотно закрывают крышками. При открытом спускном кране в аппараты вводится пар, а после спуска конденсата подачу пара регулируют так, чтобы скорость отгонки составляла 9-10 мл/мин. Дистиллят в воронку приемника должен поступать так, чтобы падающие капли стекали по стенкам приемника в его градуированную часть. Отгонку прекращают через 30 мин после установления нормальной скорости отгонки. За 1-2 мин до конца отгонки прекращают подачу воды для прогрева холодильника и перевода капелек масла со стенок холодильника в приемник. Объем масла в градуированной части приемника определяют после охлаждения его до комнатной температуры. Допустимые отклонения в результатах параллельных определений объема декантированного масла не должны превышать 0,1 мл.

Содержание эфирного масла в процентах вычисляют по формуле

где А - количество декантированного эфирного масла, мл;

G - масса навески сырья, г;

d - плотность эфирного масла, г/см³ (для кориандра 0,870; аниса 0,988, фенхеля 0,073 и для тмина 0,905);

k - поправочный коэффициент на масло, не отогнавшееся и растворенное в дистилляте, установленный по методу Клевенджера и вычисленный по формуле

где A_k - количество декантированного масла, полученного в аппарате Клевенджера, мл;

Ag - количество декантированного масла, полученного по методу Долматова.

При использовании метода Долматова для систематического контроля производства эфирного масла коэффициент поправки устанавливают не реже одного раза в неделю.

За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,0001 % и округленное до 0,001%.