1. Каково допустимое содержание летучих кислот в соленых и квашеных овощах?
2. Почему отгон летучих кислот ведут при помощи водяного пара?
3. Для чего при отгоне летучих кислот прибавляют фосфорную кислоту?
Задание. Определить содержание летучих кислот в квашеной капусте.
К летучим кислотам относятся органические кислоты (уксусная, муравьиная, пропионовая, масляная, валериановая и др.), обладающие способностью перегоняться с парами воды. Летучие кислоты образуются в продуктах вследствие происходящих процессов брожения, поэтому по количеству летучих кислот можно судить о качестве продуктов.
Принцип метода. Метод основан на легкой испаряемости летучих кислот. Они отгоняются при помощи водяного пара и титруются щелочью.
Ход определения. Навеску в 20 г или 20 мл рассола заливки помещают в большую колбу Кьельдаля для отгона. Приливают 100 мл дистиллированной воды и 1 мл 10%-ной фосфорной кислоты для выделения летучих кислот из солей, так как фосфорная кислота является нелетучей и обладает высокой температурой кипения.
Колбу через каплеуловитель соединяют стеклянной трубкой с холодильником Либиха, а затем резиновой трубкой с парообразователем. Приемником для отгона служит колба на 300 мл. В начале работы из перегонной колбы отгоняют в приемные колбы половину содержимого без пропускания пара, а воду в парообразователе за это время доводят до кипения, после чего, открывая зажим между парообразователем и колбой, пропускают в нее пар.
Отгон продолжают до тех пор, пока не наберется около 300 мл дистиллята. О конце отгона можно также судить по синей лакмусовой бумаге. При нейтральной реакции капель дистиллята (бумажка не краснеет) отгон прекращают. В отгонную жидкость добавляют 4-5 капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. р-ром щелочи до появления розовой окраски.
Вычисление результатов. Количество летучих кислот (х) рассчитывают на преобладающую уксусную кислоту по формуле
х = ((n-0,25) • К • 0,0060 • 100):а, %
где n - количество 0,1 н. р-ра щелочи, пошедшее на титрование, мл;
0,25 - экспериментально установленная поправка в мл 0,1 н. р-ра щелочи, расходуемой на СО2, которая попадает в отгон из воздуха и оттитровывается щелочью;
К - поправка к титру 0,1 н. р-ра щелочи;
0,0060 - коэффициент пересчета мл 0,1 н. р-ра щелочи на 1 г уксусной кислоты;
а - навеска взятого вещества, г.
Оборудование и материалы. Установка для отгона летучих веществ с холодильником Либиха. Бюретка. Колбы. Химические стаканы. 0,1 н. р-р NaOH; 10%-ный р-р Н3РО4; р-р фенолфталеина, квашеная капуста.