Приготовление раствора крахмала. 1 г растворимого крахмала растираем в ступке в мельчайший порошок и перемешиваем с холодной дистиллированной водой так, чтобы получилась равномерная кашица, которую затем медленно приливаем к 100 мл кипящей дистиллированной воды. Кипячение продолжаем еще 1-2 мин до получения почти прозрачного раствора. После охлаждения раствор готов к употреблению.
Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия. 10г йодистого калия растворяем в 100 мл дистиллированной воды. Хранить раствор надо в темном месте, так как на свету он разлагается с выделением свободного йода.
Приготовление раствора соляной кислоты. Концентрацию принято выражать как весовое или объемное соотношение. Например, отношение 1 : 5 обозначает: первая цифра - количество кислоты, а вторая - количество растворителя. Для приготовления кислоты 1 : 5 надо взять одну часть кислоты концентрированной (плотность 1,18-1,19) и смешать с пятью частями воды. Так, на 5 мл НС1 надо взять 25 мл дистиллированной воды.
Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. Грамм-эквивалент AgN03 = = 169,89 - молекулярной массе. Для приготовления 0,1 н. раствора берем 17 г азотнокислого серебра на 1 л раствора.
Не следует приготовлять большие количества раствора, поскольку он неустойчив.
Приготовленный раствор хранят в темной склянке и обертывают ее темной бумагой, так как на свету раствор разлагается с выделением свободного серебра.
Установка титра 0,1 н. раствора AgN03. Титр азотнокислого серебра можно установить при помощи чистой поваренной соли NaCl или 0,1 н. раствора соляной кислоты. В случае применения для установки титра азотнокислого серебра хлористого натрия его необходимо перекристаллизовать и просушить в электрической печи (температура 500-600°С) или па спиртовой горелке. Нагревание продолжать до прекращения потрескивания.
Если раствор азотнокислого серебра 0,1 н., то для установки его титра берем навеску хлористого натрия,
равную и растворяем в 1 л дистиллированной воды.
Большое количество раствора готовить не следует, поэтому отвешиваем на аналитических весах навеску массой 1,02 г на 100 мл раствора. Затем пипеткой берем 25 мл хорошо перемешанного раствора хлористого натрия, переносим в колбу Эрленмейера, прибавляем 0,5-1 мл раствора железоаммонийных квасцов (насыщенный на холоду раствор, подкисленный азотной кислотой) и титруем при энергичном помешивании раствором азотнокислого серебра до тех пор, пока осадок не окрасится в красноватый цвет, не исчезающий при встряхивании. Окрашивание образуется после того, как весь хлор соединится с серебром и последующее прибавленное количество раствора азотнокислого серебра будет реагировать с железоаммонийными квасцами
Примерный расчет титра. На титрование 25 мл раствора хлористого натрия пошло 25,2 мл раствора азотнокислого серебра.
Поправка до точно 0,1 н. раствора AgNOa составит